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Multiresidue determination and uncertainty analysis of pesticides in soil by ultrafast liquid chromatography coupled to mass spectrometry

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Date
2013
Author
Ahumada, Diego A.
Arias, Luis A.
Bojacá, Carlos R.
Metadata
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Abstract
This work presents the validation results of a simple, fast and low-cost sample preparation method for the determination of pesticide residues in soil by ultrafast liquid chromatography coupled to electrospray ionization mass spectrometry. The method uses acetonitrile ultrasound‑assisted extraction, centrifugation and evaporation step, without further cleanup. Recovery studies were performed for two soil blanks, presenting results in the range of 70-110% with relative standard deviation lower than 20%. The correlation coefficients for analytical calibration curves were higher than 0.99. Pesticide residues were detected in soils in the range of 1-62 ng g-1, depending on the compound. The uncertainty of the method was estimated from different addition-recovery experiments and calculations from certificates. The extraction process was identified as the main source of uncertainty, and the expanded uncertainties for each pesticide, using a coverage factor of two, were between 8.4 and 33%. The proposed method was applied to the determination of pesticides in real samples.
Summary in foreign language
Este trabalho apresenta os resultados da validação de um método simples, rápido e de baixo custo de preparação de amostras para a determinação de resíduos de pesticidas em solo por cromatografia líquida ultrarrápida acoplada a espectrometria de massas com ionização por electrospray. O método se baseia na extração com acetonitrila assistida por ultrassom, centrifugação e evaporação, sem etapa de purificação adicional. As recuperações foram avaliadas a partir de dois tipos de solo, apresentando resultados na faixa de 70-110%, com desvio padrão relativo menor que 20%. Os coeficientes de correlação para as curvas analíticas de calibração foram maiores do que 0,99. Os resíduos de pesticidas foram detectados em solos no intervalo de 1-62 ng g-1, dependendo do composto. A incerteza do método foi estimada a partir de diferentes experimentos de adição e recuperação e materiais certificados. O processo de extração foi identificado como a principal fonte de incerteza e as incertezas expandidas para cada pesticida, utilizando-se um fator de cobertura de 2, situaram-se entre 8,4 e 33%. O método proposto foi aplicado para a determinação de pesticidas em amostras reais.
URI
http://hdl.handle.net/20.500.12010/9484
Link to resource
http://jbcs.sbq.org.br/default.asp?ed=189
Collections
  • Año 2013 [97]
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Reconocimiento personería jurídica: Resolución 2613 del 14 de agosto de 1959 Minjusticia.

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