Multiresidue determination and uncertainty analysis of pesticides in soil by ultrafast liquid chromatography coupled to mass spectrometry
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Abstract
This work presents the validation results of a simple, fast and low-cost sample preparation
method for the determination of pesticide residues in soil by ultrafast liquid chromatography coupled
to electrospray ionization mass spectrometry. The method uses acetonitrile ultrasound‑assisted
extraction, centrifugation and evaporation step, without further cleanup. Recovery studies were
performed for two soil blanks, presenting results in the range of 70-110% with relative standard
deviation lower than 20%. The correlation coefficients for analytical calibration curves were
higher than 0.99. Pesticide residues were detected in soils in the range of 1-62 ng g-1, depending
on the compound. The uncertainty of the method was estimated from different addition-recovery
experiments and calculations from certificates. The extraction process was identified as the main
source of uncertainty, and the expanded uncertainties for each pesticide, using a coverage factor
of two, were between 8.4 and 33%. The proposed method was applied to the determination of
pesticides in real samples.
Summary in foreign language
Este trabalho apresenta os resultados da validação de um método simples, rápido e de baixo custo
de preparação de amostras para a determinação de resíduos de pesticidas em solo por cromatografia
líquida ultrarrápida acoplada a espectrometria de massas com ionização por electrospray. O método
se baseia na extração com acetonitrila assistida por ultrassom, centrifugação e evaporação, sem
etapa de purificação adicional. As recuperações foram avaliadas a partir de dois tipos de solo,
apresentando resultados na faixa de 70-110%, com desvio padrão relativo menor que 20%. Os
coeficientes de correlação para as curvas analíticas de calibração foram maiores do que 0,99. Os
resíduos de pesticidas foram detectados em solos no intervalo de 1-62 ng g-1, dependendo do
composto. A incerteza do método foi estimada a partir de diferentes experimentos de adição e
recuperação e materiais certificados. O processo de extração foi identificado como a principal fonte
de incerteza e as incertezas expandidas para cada pesticida, utilizando-se um fator de cobertura de
2, situaram-se entre 8,4 e 33%. O método proposto foi aplicado para a determinação de pesticidas
em amostras reais.
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http://jbcs.sbq.org.br/default.asp?ed=189Collections
- Año 2013 [97]
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